Produktový profilHexafluorid síry (SF6) jako sledovací plyn je široce používán při detekci průchodu úniku vzduchu, množství úniku vzduchu a určení polohy zdroje požáru v požární zóně v ventilačním poli. Analýza sledovacího plynu SF6 byla provedena hlavně pomocí chromatografie, vybraného chromatometru s detektorem zachycení elektronů (ECD), který byl testován pomocí plynného chromatometru 1690E. Základní princip: detektor zachytávání elektronů je selektivní detektor s vysokou citlivostí, protože signál produkovaný pouze pro složky s elektronegativností (pravděpodobnost, že molekuly nebo atomy zachytávají elektrony vytvářejí negativní ionty), je vhodný pro analýzu látek obsahujících halogenové molekuly a látek obsahujících O, S, N, P a další atomy, citlivost se zvyšuje s zvýšením elektronegativity látky, a proto se široce používá v analýze polyhalogenových a polysírových sloučenin. Hlavní vlastnosti

I. Experimentální podmínky

Přístroj: GC1690 Plynová chromatografie (včetně ECD detektoru)
Zkušební vzorek plynu: SF6 standardní plyn 499 ppm (Šanghaj)
Plyn: Vysoká čistota N2 (99,999 %)
Chromatografická pracovní stanice (N2000)

2. experimentální kroky

1) Příprava standardního plynu
SF6 Standardní plyn SF6 Standardní objem vzorku po kondensaci vzduchu
499 ppm 0,1 ml 100 ml
4,99 ppm 1 ml 100 ml
Přesně vyčerpajte určité množství standardního plynu SF6 s vysokou koncentrací podle výše uvedené tabulky, vstřikněte ho do stříkačky s vzduchem ve 100 ml, připravte požadovanou koncentraci SF6 a smíchejte rovnoměrně.
2) Podmínky zařízení
Chromatografický sloupec: 5A molekulární síťový sloupec φ3mm x 0,5mm x 1m;
Teplota sloupce: 30-40 ° C; Teplota v parovací místnosti: 100 ° C;
Teplota detektoru: 100 ° C; Citlivost: Vysoká
Plyn: dusík (99,999 %)
Rychlost průtoku: 20-40ml / min; Objem vzorku: 0,1 ml
2.1 Výběr chromatografického sloupce
Protože detektor zachytávání elektronů produkuje signál pouze pro látku, která má schopnost zachytit elektrony, SF6 je nejsilnější elektronegativní látka, ve skutečném vzorku má pouze kyslík ve vzduchu silnou elektronegativitu, která ovlivňuje přímé stanovení SF6, proto je ideální použít 5A, protože schopnost 5A molekulárního síta adsorbovat O2 je silnější než schopnost adsorbovat SF6, to znamená, že po projíždění chromatografickým sloupem O2 a SF6 ve vzorku plynu, složka SF6 s slabou adsorpční schopností nejprve proudí z chromatografického sloupe a O2 poté proudí z chromatografického sloupe, aby se zabránilo většímu vrcholu O2, který zakrývá nízkou koncentraci vrcholu SF6, aby kvalitativní kvantitace byla snadná a zlepšila citlivost analýzy.
2.2 Výběr rychlosti plynu
Velikost a stabilita průtoku plynu na analýzu mají větší vliv, rozsah průtoku je obvykle zvolen 20 ~ 40mL / min, ale ECD je detektor koncentrace, jeho detekční hodnota odpovědi je přímo úměrná koncentraci látky v průtoku plynu, není ovlivněna změnou průtoku plynu, ale ovlivňuje jeho dobu uchovávání, rychlejší průtok, krátká doba uchovávání, protože nyní volíme teplotu sloupce 30 ° C, takže při vyšší pokojové teplotě nemusí být 30 ° C nutně kontrolována, je třeba zvýšit teplotu sloupce na 40-50 ° C, může být nastavena rychlost průtoku, zpomalit průtok a udržovat dobrou separaci.
2.3 Výsledky analýzy
Když je koncentrace SF6 vyšší, SF6 produkuje velký signál, který zakrývá vrchol O2, takže vrchol SF6 v chromatografickém vrcholu 499 ppm SF6 kryje část O2, což se zdá být neoddělené.

Opakovanost výšky vrcholu a plochy vrcholu, viz následující tabulku:

Počet analýz	SF6vrchol	SF6Rozloha vrcholu
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
RSD %	0.24	0.27

Opakovanost výšky vrcholu a plochy vrcholu, viz následující tabulku:

Počet analýz	SF6vrchol	SF6Rozloha vrcholu
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
RSD %	0.6	0.58

Z výše uvedených výsledků lze vyvodit, že přesnost analýzy je vysoká, opakovatelnost je do 1%, výsledky analýzy mají vysokou spolehlivost.
Minimální detekční koncentrace pro analýzu je vypočtená na úrovni 5,0 x 10-11, tj. 50 ppt.

III. Výsledky diskuse

3.1 chromatografické provozní podmínky: 5A molekulární síto, délka sloupce 1m, vnitřní průměr φ2mm, snížení: 1; Plyn: vysoce čistý dusík; Rychlost průtoku: 40 ml / min; Objem vzorku: 0,1 ml
Náš přístroj vypočítal minimální detekční koncentraci SF6 na úrovni 5,0 x 10-11, což splňuje požadavky aplikací v uhelných dolech.